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產(chǎn)品詳細(xì)介紹
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工業(yè)制法
1、桂林秀峰甲酸鈉法：一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200 ℃和2 MPa壓力下反應(yīng)生成桂林秀峰甲酸鈉，然后經(jīng)硫酸酸解、蒸餾即得成品。
2、甲醇羰基合成法（又稱桂林秀峰甲酸甲酯法）：甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應(yīng)，生成桂林秀峰甲酸甲酯，然后再經(jīng)水解生成桂林秀峰甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入桂林秀峰甲酸甲酯反應(yīng)器，桂林秀峰甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。
3、甲酰胺法：一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應(yīng)生成甲酰胺，再在硫酸存在下水解得桂林秀峰甲酸，同時(shí)副產(chǎn)硫酸銨。原料消耗定額：甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。
4、以桂林秀峰甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級(jí)桂林秀峰甲酸，然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品。
5、二氧化碳法：在鈀絡(luò)合物催化下，在三乙胺水溶液中，二氧化碳與氫氣于140～160 ℃反應(yīng)而得。
桂林秀峰甲酸甲酯水解法工藝過程為：(1)甲醇與CO羰基化合成桂林秀峰甲酸甲酯；(2)桂林秀峰甲酸甲酯水解生成桂林秀峰甲酸和甲醇，甲醇循環(huán)使用。依工藝的不同特點(diǎn)，該法又可分為Kemira-Leonard工藝、
Bethlechem Stell工藝、BASF工藝和USSR工藝。這四種水解工藝各有所長(zhǎng)，以Kemira-Leonard工藝投資更省，工藝過程更為經(jīng)濟(jì)合理。
在新技術(shù)路線開發(fā)方面，其主要研發(fā)路線有：
(1)桂林秀峰甲酸前體-桂林秀峰甲酸甲酯制備技術(shù)，此領(lǐng)域有甲醇催化脫氫法、甲醇氧化脫氫法、CO2與甲醇加氫縮合法、合成氣直接合成法等，其中，甲醇羰基化制桂林秀峰甲酸甲酯工藝和甲醇催化脫氫制桂林秀峰甲酸甲酯工藝近年來國(guó)內(nèi)外研究較多，有一定工業(yè)化應(yīng)用前景。
(2)甲醛一步法直接氧化催化生成桂林秀峰甲酸。BIC開發(fā)的這項(xiàng)技術(shù)采用V-Ti-O催化劑，溫度范圍約為100～140℃，桂林秀峰甲酸初始選擇性可達(dá)到約96％～98％，催化劑產(chǎn)出率達(dá)到70g桂林秀峰甲酸/L·h，
該法已進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)和中試。
(3)CO2直接加氫制取桂林秀峰甲酸。這項(xiàng)技術(shù)從90年代中期開始，采用釕系催化劑，在20.5MPa、50℃和三乙胺 存在下合成桂林秀峰甲酸。從環(huán)保角度來看，這一路線具有一定開發(fā)意義，但離工業(yè)化還有
較長(zhǎng)的距離，仍然處于基礎(chǔ)探索階段。
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精制方法
1.無水桂林秀峰甲酸可在減壓下直接分餾制得，分餾時(shí)用冰水冷卻凝結(jié)。對(duì)含水桂林秀峰甲酸，可用無水硫酸銅做干燥劑。對(duì)試劑級(jí)88％的桂林秀峰甲酸，可用鄰苯二桂林秀峰甲酸酐回流6小時(shí)后蒸餾的方法除去其中的水分。進(jìn)一步純化可利用分步結(jié)晶法。桂林秀峰甲酸與乙酸混在一起時(shí)，可加入脂肪烴進(jìn)行共沸蒸餾分離。
2.將桂林秀峰甲酸與五氧化二磷混合，進(jìn)行減壓蒸餾，反復(fù)5-10次，方可得到無水桂林秀峰甲酸，但得量低，費(fèi)時(shí)長(zhǎng)，會(huì)造成一些分解。將桂林秀峰甲酸與硼酸醉進(jìn)行蒸餾，操作簡(jiǎn)便，效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡，所得熔融物倒在鐵片上，置干燥器中冷卻，然后研磨成粉。將硼酸酚細(xì)粉加到桂林秀峰甲酸中，放置幾日，形成硬塊，分出清徹液體進(jìn)行減壓蒸餾，收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護(hù)。
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