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取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6.0g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點

時,應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫

鉀的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

⒉ 硫酸滴定液(0.5mol/L)

配制:取硫酸30mL,緩緩注入適量的水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。

標定:取在270~300℃干燥恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t

色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙?。?mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳

酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。

⒊甲基橙指示液

取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。

操作步驟:

精密稱取供試品0.5g,精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)30mL溶解后,加甲基橙指示液1滴,用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定,讀出氫氧化鈉滴定液使用量,計算

,每1mL硫酸滴定液(0.5 mol/L)相當于20.15mg的氧化鎂或28.04mg的氧化鈣   。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合 標準中對該體積移液管的精度要求。

 

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