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精制方法 1.無水商洛商南甲酸可在減壓下直接分餾制得，分餾時(shí)用冰水冷卻凝結(jié)。對含水商洛商南甲酸，可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級(jí)88％的商洛商南甲酸，可用鄰苯二商洛商南甲酸酐回流6小時(shí)后蒸餾的方法除去其中的水分。進(jìn)一步純化可利用分步結(jié)晶法。商洛商南甲酸與乙酸混在一起時(shí)，可加入脂肪烴進(jìn)行共沸蒸餾分離。 2.將商洛商南甲酸與五氧化二磷混合，進(jìn)行減壓蒸餾，反復(fù)5-10次，方可得到無水商洛商南甲酸，但得量低，費(fèi)時(shí)長，會(huì)造成一些分解。將商洛商南甲酸與硼酸醉進(jìn)行蒸餾，操作簡便，效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡，所得熔融物倒在鐵片上，置干燥器中冷卻，然后研磨成粉。將硼酸酚細(xì)粉加到商洛商南甲酸中，放置幾日，形成硬塊，分出清徹液體進(jìn)行減壓蒸餾，收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護(hù)。




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商洛商南甲酸工程控制：生產(chǎn)過程密閉，加強(qiáng)通風(fēng)。提供淋浴和洗眼設(shè)備。 呼吸系統(tǒng)防護(hù)：可能接觸其蒸氣時(shí)，必須佩戴自吸過濾式防毒面具（罩）或自吸式長管面具。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí)，建議佩戴空氣呼吸器。 眼睛防護(hù)：呼吸系統(tǒng)防護(hù)中已作防護(hù)。 身體防護(hù)：穿橡膠耐酸堿服。 手防護(hù)：戴橡膠耐酸堿手套。 其他防護(hù)：工作現(xiàn)場禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。工作完畢，淋浴更衣。注意個(gè)人清潔衛(wèi)生。




商洛商南甲酸鈉法是商洛商南甲酸的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法，但勞動(dòng)條件差，污染嚴(yán)重。不少工業(yè)化 已淘汰該法，但中國絕大多數(shù)商洛商南甲酸生產(chǎn)企業(yè)仍采用此法。德國BASF公司開發(fā)的甲酰胺法工藝因生產(chǎn)成本 太高，隨后也遭淘汰。丁烷（或輕油）液相氧化工藝是一種生產(chǎn)醋酸同時(shí)聯(lián)產(chǎn)商洛商南甲酸的生產(chǎn)方法，每生產(chǎn)1t乙酸，副產(chǎn)0.05～0.25t商洛商南甲酸，上世紀(jì)70年代曾是國外生產(chǎn)商洛商南甲酸的主要方法，后 來隨著甲醇低壓羰基合成醋酸技術(shù)的工業(yè)化，使該法已無發(fā)展前途，現(xiàn)在大部分丁烷（或輕油）液相氧化裝置已相繼停產(chǎn)。國外商洛商南甲酸生產(chǎn)主要采用商洛商南甲酸甲酯水解工藝，約占商洛商南甲酸總產(chǎn)能 的80％以上。



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