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江蘇宿遷全自動凝點傾點測試儀注意:干燥管的管路須用缺口磨塞,使電解池保持一定的通氣性,不能完全封閉。2、將乳白色硅膠墊裝入旋塞,用緊固螺柱均勻旋入。進樣塞裝配示意圖3、將攪拌子通過進樣口小心放入電解瓶。4、分別在電解池瓶磨口處均勻地涂上一層真空脂,將以上各部件裝入電解瓶。5、將約120-150毫升的電解液注入電解池瓶內(nèi)(陽極室),再從電解電極密封口注入電解池(陰極室),使得陰極室與陽極室內(nèi)電解液液面高度基本一致。完畢后將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空脂并裝在相應位置。注意:以上電解液裝入工作應在通風較好的環(huán)境下操作,盡量避免吸入或用手接觸試劑,如與皮膚接觸,應用水沖洗干凈。完成以上步驟后,將電解池放入電解池支架內(nèi),把電解電極線、測量電極線分別插入電解電極接口和測量電極接口。自動抽排液裝置自動抽排液裝置安裝方法如圖所示:廢液瓶與試劑瓶短管分別連接到抽液口與排液口。廢液瓶與試劑瓶的長管分別連接到電解池內(nèi)。其中電解池內(nèi)的長管與廢液瓶連接,短管與試劑瓶連接。抽排液裝置的使用過程中必須保證氣密性,各個瓶口膠塞需蓋緊,防止漏氣。五、工作原理試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成???-菲休試劑同水的反應原理是:基于有水時,碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。


江蘇宿遷全自動凝點傾點測試儀新加的電解液加入后工作狀態(tài)會顯示“測量短路”,電解液顏色是深褐色,測量電壓顯示-4.0V以下,這時用50ul的進樣針抽取純水后慢慢注入到電解池中,注意電解液顏色的變化(顏色會有深褐色慢慢變?yōu)辄S色),直到測量電壓顯示0V為止,等待平衡后可正常實驗。四、儀器的標定:當儀器達到初始平衡點而且比較穩(wěn)定時,可用純水進行標定(儀器出廠已調(diào)整好,無需標定)。如果要檢測儀器準確度,可去計量部門購買標準樣品或按照以下操作:1、用0.5ul進樣器(建議購買進口針,國產(chǎn)針誤差太大)抽取0.1ul的純水,為標定做好準備。2、按“開始”鍵,然后把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意:應使進樣器針尖插入到試劑中,針尖避免與滴定池內(nèi)壁和電極接觸。注入純水后滴定會自動開始。3、蜂鳴器響,信息提示“測試完畢”,顯示結(jié)果為100±3ug(不含進樣誤差),一般標定2~3次, 顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進行試樣的測定。五、測定操作:在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中,陽極室內(nèi)的試劑會自然產(chǎn)生少量的碘,其結(jié)果將破壞儀器的平衡點。出現(xiàn)這種情況應用進樣器抽取少量的純水,通過進樣旋塞注入到陽極室,直到儀器重新恢復到平衡點,才能進行測定操作。跟儀器的標定類似,當儀器達到穩(wěn)定平衡狀態(tài)—電壓基線是一條接近零點的水平直線(平衡點位置)時,可以進行試樣的測試(以液體試樣,采用含量計算公式F1為例闡述操作過程):1、 取樣:用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器。



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江蘇宿遷全自動凝點傾點測試儀 測量電極的保養(yǎng):1、當磁力攪拌器快速攪拌時,應注意攪拌子可能會跳動而毀壞電極。2、當測量電極放入或取出時,應先關(guān)閉攪拌電機,待攪拌子停止旋轉(zhuǎn)之后再進行。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。3、測量電極彎曲而沒有短路時可以使用。也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整鉑金電極的頂端,可用的電極如下圖6所示 當測量電極被污染時,可用丙酮對測量電極進行擦拭,如果電極上的污物仍不能去掉,請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端(如圖7 )(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端,以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)。 當測量電極發(fā)生滲漏現(xiàn)象即電極內(nèi)有明顯的試劑存在(如下圖8),可用萬用表來測量電極,如果測得電阻大于100KΩ,說明電極仍可以使用,否則應更換新的電極。圖 8八、陰極室保養(yǎng):1、當要拆卸陰極室時,因為鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出,所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁(如下圖9)。 圖 圖102、陰極室的清洗陰極室受到污染可能會出現(xiàn)下列現(xiàn)象:(1)降低電解效率,延長電解時間。(2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。(3)滴定速度不穩(wěn)定,且不能到達終點。如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網(wǎng)上的污垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)),把丙酮充入陰極室,用橡皮塞或類似的東西封好干燥管的接口,充分搖晃以除去內(nèi)部的污垢(可以重復進行)。然后把丙酮整個倒在玻璃件外表面上清洗,但不要沖洗到電極引線。當不能沖洗干凈時,請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中(見圖10),注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)。 3、陰極室的干燥用風機的熱風烘干陰極,如下圖11所示部分為水分難于烘干處,要徹底干燥。當有可能存在剩余水分時,把陰極室放入真空干燥管中,干燥11小時左右即可。圖

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