

由于測定和標(biāo)定的產(chǎn)物為 和 ,它們在非水介質(zhì)中的溶解度都較小,故滴定過程中隨著 標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入,慢慢有白色混濁物產(chǎn)生,但并不影響滴定結(jié)果。本實驗選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑,以結(jié)晶紫為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
儀器試劑
1.儀器:25mL酸式滴定管,250mL錐形瓶。
2.試劑:
(1) (0.1mol·L-1):在700~800mL的冰醋酸中緩緩加入72%(質(zhì)量比)的高氯酸8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加乙酸酐24mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,冷卻,加適量的冰醋酸,稀釋至1L,搖勻,放置24h(使乙酸酐與溶液中水充分反應(yīng))。
(2)結(jié)晶紫指示劑:0.2g結(jié)晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸(A.R)
(4)鄰苯二甲酸氫鉀(A.R)
(5)乙酸酐(A.R)



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①醋酸鈉過飽和溶液的制備500 毫升燒杯中加入250 克未潮解的醋酸鈉晶體(CspanCOONa·3H2O)和150 毫升蒸餾水,用火加熱,不斷攪拌,使其完全溶解。趁熱將溶液過濾到500 毫升潔凈并干燥的平底燒瓶中(注意!不能把溶液滴在燒瓶頸部)。靜置
冷卻后,用潔凈的橡皮塞將瓶口蓋嚴。
②硫代硫酸鈉過飽和溶液的制備250 克硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O)置于干燥潔凈的平底燒瓶中,用水浴加熱,使其溶于結(jié)晶水中。靜置冷卻,用潔凈橡皮塞將瓶口蓋嚴備用。根據(jù)使用目的不同,一般工業(yè)級三水醋酸鈉使用回收冰醋酸及普通液堿(如
隔膜法堿),而食品級及醫(yī)藥級水合醋酸鈉或無水醋酸鈉則采用高純冰醋酸及離子膜液堿。
2.醋酸鈉含量的測定
醋酸鈉圖冊1.將含量15%的醋酸溶液160kg投入反應(yīng)釜中。在攪拌下加入25kg純堿。中和至pH值為8,充分攪拌得醋酸鈉水溶液。加熱濃縮至27°Bé冷卻結(jié)晶,離心脫水得粗品。用水重結(jié)晶后得精品。離心脫水,干燥得成品。反應(yīng)式如下:
2.用250mL水稀釋1kg醋酸,在攪拌下加入48%氫氧化鈉溶液進行中和,溶液溫度應(yīng)控制在80℃。為調(diào)節(jié)與控制反應(yīng)終點,可取已中和溶液5mL,加水稀釋至20mL,再加入幾滴酚酞指示劑,若溶液無色,可滴加0.1mol/L氫氧化鈉。若滴加至1~2mL時,溶液變?yōu)榧t色,可認
為中和已達終點??筛鶕?jù)上述試驗所用氫氧化鈉的量,來計算對全部溶液進行調(diào)節(jié)所需氫氧化鈉的用量,并按此對全部溶液進行調(diào)節(jié)。然后在攪拌下加入少量活性炭,抽濾,邊冷卻邊攪拌溶液至結(jié)晶析出,濾集晶體,在空氣中干燥,得粗品,產(chǎn)量約1700g。



疏水參數(shù)計算參考值(XlogP):無
2、氫鍵供體數(shù)量:0
3、氫鍵受體數(shù)量:2
4、可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:0
5、互變異構(gòu)體數(shù)量:無
6、拓撲分子極性表面積:40.1
7、重原子數(shù)量:5
8、表面電荷:0
9、復(fù)雜度:34.6
10、同位素原子數(shù)量:0
11、確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0
12、不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:0
13、確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0
14、不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:0
15、共價鍵單元數(shù)量:2 [1]





