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25KG日照嵐山甲酸 圖
1、日照嵐山甲酸鈉法:一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200℃和2MPa壓力下反應(yīng)生成日照嵐山甲酸鈉,然后經(jīng)硫酸酸解、蒸餾即得成品。
2、甲醇羰基合成法(又稱日照嵐山甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應(yīng),生成日照嵐山甲酸甲酯,然后再經(jīng)水解生成日照嵐山甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入日照嵐山甲酸甲酯反應(yīng)器,華爾
網(wǎng)甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。
3、將適量的一氧化碳和氫氧化鈉水溶液在160~200 ℃下反應(yīng)生成日照嵐山甲酸鈉,經(jīng)中和、蒸餾、冷凝而得?;蛘咴谌野匪芤褐校遭Z絡(luò)合物為催化劑,二氧化碳與氫氣于140~160℃反應(yīng)制得。
4、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應(yīng)生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得日照嵐山甲酸,同時副產(chǎn)硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。另外
,丁烷枵輕油氧化法主要用來生產(chǎn)乙酸,日照嵐山甲酸作為副產(chǎn)品回收,處于研究階段的方法有一氧化碳和水直接合成法。
精制方法:日照嵐山無水甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結(jié)。對含水日照嵐山甲酸,可用硼酐或無水硫酸銅做干燥劑。五氧化二磷和氯化鈣能與日照嵐山甲酸作用,不宜用作干燥劑。對試
劑級88%的日照嵐山甲酸,可用鄰苯二日照嵐山甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結(jié)晶法。日照嵐山甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。
5、以日照嵐山甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級日照嵐山甲酸,然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品,也可加入B2O3CuSO4進行減壓蒸餾精制。
6、二氧化碳法:在鈀絡(luò)合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣于140~160 ℃反應(yīng)而得。
7、主要采用合成酸化法和高壓催化法。合成酸化法:用焦炭燃燒產(chǎn)生的一氧化碳與氫氧化鈉合成日照嵐山甲酸鈉,再用硫酸酸化,經(jīng)蒸餾而得。高壓催化法:將一氧化碳和水蒸氣在催化劑存在下,于高溫
高壓下反應(yīng)而得。
8、將日照嵐山甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復(fù)5一10次,方可得到日照嵐山無水甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將日照嵐山甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩
滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片一上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到日照嵐山甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22一25 ℃/12-18
mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護。
日照嵐山甲酸鈉法是日照嵐山甲酸的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法,但勞動條件差,污染嚴(yán)重。不少工業(yè)化 已淘汰該法,但中國絕大多數(shù)日照嵐山甲酸生產(chǎn)企業(yè)仍采用此法。德國BASF公司開發(fā)的甲酰胺法工藝因生產(chǎn)成本
太高,隨后也遭淘汰。丁烷(或輕油)液相氧化工藝是一種生產(chǎn)醋酸同時聯(lián)產(chǎn)日照嵐山甲酸的生產(chǎn)方法,每生產(chǎn)1t乙酸,副產(chǎn)0.05~0.25t日照嵐山甲酸,上世紀(jì)70年代曾是國外生產(chǎn)日照嵐山甲酸的主要方法,后
來隨著甲醇低壓羰基合成醋酸技術(shù)的工業(yè)化,使該法已無發(fā)展前途,現(xiàn)在大部分丁烷(或輕油)液相氧化裝置已相繼停產(chǎn)。國外日照嵐山甲酸生產(chǎn)主要采用日照嵐山甲酸甲酯水解工藝,約占日照嵐山甲酸總產(chǎn)能
的80%以上。
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