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拉薩林周無水甲酸的性質(zhì)與穩(wěn)定性及貯存方法說明
拉薩林周甲酸濃度高于95％的成為濃拉薩林周甲酸，濃度99.5％以上的稱為拉薩林周無水甲酸，是有機化工基礎(chǔ)原料，現(xiàn)在已經(jīng)廣泛應(yīng)用于化學(xué)制藥、橡膠凝固劑、紡織、印染、電鍍、皮革等領(lǐng)域，這和華爾
網(wǎng)無水甲酸的性質(zhì)與穩(wěn)定性是分不開的，關(guān)于拉薩林周無水甲酸的性質(zhì)與穩(wěn)定性及貯存方法說明如下：
化學(xué)性質(zhì)：拉薩林周甲酸為強的還原劑，能發(fā)生銀鏡反應(yīng)。在飽和脂肪酸中酸性比較強，離解常數(shù)為2.1×10-4。在室溫慢慢分解成一氧化碳和水。與濃硫酸一起加熱至60~80℃，分解放出一氧化碳。拉薩林周甲酸加熱到160℃以上即分解放出二氧化碳和氫。拉薩林周甲酸的堿金屬鹽加熱至400℃生成草酸鹽。
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精制方法
1.無水拉薩林周甲酸可在減壓下直接分餾制得，分餾時用冰水冷卻凝結(jié)。對含水拉薩林周甲酸，可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88％的拉薩林周甲酸，可用鄰苯二拉薩林周甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結(jié)晶法。拉薩林周甲酸與乙酸混在一起時，可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。
2.將拉薩林周甲酸與五氧化二磷混合，進行減壓蒸餾，反復(fù)5-10次，方可得到無水拉薩林周甲酸，但得量低，費時長，會造成一些分解。將拉薩林周甲酸與硼酸醉進行蒸餾，操作簡便，效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡，所得熔融物倒在鐵片上，置干燥器中冷卻，然后研磨成粉。將硼酸酚細(xì)粉加到拉薩林周甲酸中，放置幾日，形成硬塊，分出清徹液體進行減壓蒸餾，收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護。
工業(yè)制法
1、拉薩林周甲酸鈉法：一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200 ℃和2 MPa壓力下反應(yīng)生成拉薩林周甲酸鈉，然后經(jīng)硫酸酸解、蒸餾即得成品。
2、甲醇羰基合成法（又稱拉薩林周甲酸甲酯法）：甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應(yīng)，生成拉薩林周甲酸甲酯，然后再經(jīng)水解生成拉薩林周甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入拉薩林周甲酸甲酯反應(yīng)器，拉薩林周甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。
3、甲酰胺法：一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應(yīng)生成甲酰胺，再在硫酸存在下水解得拉薩林周甲酸，同時副產(chǎn)硫酸銨。原料消耗定額：甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。
4、以拉薩林周甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級拉薩林周甲酸，然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品。
5、二氧化碳法：在鈀絡(luò)合物催化下，在三乙胺水溶液中，二氧化碳與氫氣于140～160 ℃反應(yīng)而得。
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