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上述結晶溶于90℃熱水中,使成飽和溶液,過濾后冷卻濾液即析出結晶,為三水醋酸鈉成品。時放出大量的熱,過熱易引起爆炸,因此,配制時不可使高氯酸與乙酸酐直接混合,只能將緩緩滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐。
1.乙酸酐  是由2個醋酸分子脫去1分子  而成,它與  作用發(fā)生劇烈反應,反應式為:
 醋酸鈉在水溶液中,是一種很弱的堿(pKb=9.24),不能在水中用強酸準確滴定,因此需用非水滴定法。選擇適當?shù)娜軇┤绫姿釀t可大大提高醋酸鈉的堿性,可以為標準溶液進行滴定,其滴定反應為:
準確稱取0.15~0.2g于干燥錐形瓶中,加入冰醋酸20~25mL使其溶解,加結晶紫指示劑1滴,用(0.1mol/L)緩緩滴定至溶液呈穩(wěn)定藍色(略帶紫色),即為終點,平行測定三份。取相同量的冰醋酸進行空白試驗校正。根據(jù)的質(zhì)量和所消耗的的體積,計算溶液的濃

度。

準確稱取0.1g無水醋酸鈉(0.25g試樣三水醋酸鈉),置于潔凈且干燥的250mL錐形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加結晶紫指示劑1滴,用0.1mol/L標準溶液滴至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色,即為終點。平行測定三份,并將結果用空白試驗校正。根據(jù)所消耗的體積(mL),計算試樣中醋酸鈉的質(zhì)量分數(shù)。

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