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韶關(guān)曲江甲酸儲存方法 儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫溫不超過30℃,相對濕度不超過85%。保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、堿類、活性金屬粉末分開存放,切忌混儲。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。 運輸方法 鐵路運輸時應(yīng)嚴(yán)格按照鐵道部《危險貨物運輸規(guī)則》中的危險貨物配裝表進(jìn)行配裝。起運時包裝要完整,裝載應(yīng)穩(wěn)妥。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)禁與氧化劑、堿類、活性金屬粉末、食用化學(xué)品等混裝、混運。運輸時運輸車輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。運輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋,防高溫。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛,勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) GB/T 2093-2011 工業(yè)用韶關(guān)曲江甲酸 韶關(guān)曲江甲酸含量:以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定。 氯化物:在硝酸酸性溶液中,試樣中的氯離子與硝酸銀生成氯化銀,與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。 硫酸鹽:試樣中加入碳酸鈉使韶關(guān)曲江甲酸中硫酸根生成硫酸鹽,在鹽酸存在下加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇,與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。 鐵(Fe2+):按GB/T 3049-2006規(guī)定進(jìn)行。



工業(yè)制法 1、韶關(guān)曲江甲酸鈉法:一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200 ℃和2 MPa壓力下反應(yīng)生成韶關(guān)曲江甲酸鈉,然后經(jīng)硫酸酸解、蒸餾即得成品。 2、甲醇羰基合成法(又稱韶關(guān)曲江甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應(yīng),生成韶關(guān)曲江甲酸甲酯,然后再經(jīng)水解生成韶關(guān)曲江甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入韶關(guān)曲江甲酸甲酯反應(yīng)器,韶關(guān)曲江甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。 3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應(yīng)生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得韶關(guān)曲江甲酸,同時副產(chǎn)硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。 4、以韶關(guān)曲江甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級韶關(guān)曲江甲酸,然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品。 5、二氧化碳法:在鈀絡(luò)合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣于140~160 ℃反應(yīng)而得。




25KG韶關(guān)曲江甲酸 圖 1、韶關(guān)曲江甲酸鈉法:一氧化碳和氫氧化鈉溶液在160-200℃和2MPa壓力下反應(yīng)生成韶關(guān)曲江甲酸鈉,然后經(jīng)硫酸酸解、蒸餾即得成品。 2、甲醇羰基合成法(又稱韶關(guān)曲江甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化劑甲醇鈉存在下反應(yīng),生成韶關(guān)曲江甲酸甲酯,然后再經(jīng)水解生成韶關(guān)曲江甲酸和甲醇。甲醇可循環(huán)送入韶關(guān)曲江甲酸甲酯反應(yīng)器,華爾 網(wǎng)甲酸再經(jīng)精餾即可得到不同規(guī)格的產(chǎn)品。 3、將適量的一氧化碳和氫氧化鈉水溶液在160~200 ℃下反應(yīng)生成韶關(guān)曲江甲酸鈉,經(jīng)中和、蒸餾、冷凝而得?;蛘咴谌野匪芤褐校遭Z絡(luò)合物為催化劑,二氧化碳與氫氣于140~160℃反應(yīng)制得。 4、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反應(yīng)生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得韶關(guān)曲江甲酸,同時副產(chǎn)硫酸銨。原料消耗定額:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。另外 ,丁烷枵輕油氧化法主要用來生產(chǎn)乙酸,韶關(guān)曲江甲酸作為副產(chǎn)品回收,處于研究階段的方法有一氧化碳和水直接合成法。 精制方法:韶關(guān)曲江無水甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結(jié)。對含水韶關(guān)曲江甲酸,可用硼酐或無水硫酸銅做干燥劑。五氧化二磷和氯化鈣能與韶關(guān)曲江甲酸作用,不宜用作干燥劑。對試 劑級88%的韶關(guān)曲江甲酸,可用鄰苯二韶關(guān)曲江甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進(jìn)一步純化可利用分步結(jié)晶法。韶關(guān)曲江甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進(jìn)行共沸蒸餾分離。 5、以韶關(guān)曲江甲酸鈉與濃硫酸作用制得工業(yè)級韶關(guān)曲江甲酸,然后可用活性炭吸附后減壓蒸餾以制得純品,也可加入B2O3CuSO4進(jìn)行減壓蒸餾精制。 6、二氧化碳法:在鈀絡(luò)合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳與氫氣于140~160 ℃反應(yīng)而得。 7、主要采用合成酸化法和高壓催化法。合成酸化法:用焦炭燃燒產(chǎn)生的一氧化碳與氫氧化鈉合成韶關(guān)曲江甲酸鈉,再用硫酸酸化,經(jīng)蒸餾而得。高壓催化法:將一氧化碳和水蒸氣在催化劑存在下,于高溫 高壓下反應(yīng)而得。 8、將韶關(guān)曲江甲酸與五氧化二磷混合,進(jìn)行減壓蒸餾,反復(fù)5一10次,方可得到韶關(guān)曲江無水甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將韶關(guān)曲江甲酸與硼酸醉進(jìn)行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩 滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片一上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細(xì)粉加到韶關(guān)曲江甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進(jìn)行減壓蒸餾,收集22一25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護(hù)。


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