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精制方法
1.無水四川自貢甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結。對含水四川自貢甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的四川自貢甲酸,可用鄰苯二四川自貢甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結晶法。四川自貢甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。
2.將四川自貢甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復5-10次,方可得到無水四川自貢甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將四川自貢甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到四川自貢甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。
四川自貢甲酸工程控制:生產過程密閉,加強通風。提供淋浴和洗眼設備。
呼吸系統(tǒng)防護:可能接觸其蒸氣時,必須佩戴自吸過濾式防毒面具(罩)或自吸式長管面具。緊急事態(tài)搶救或撤離時,建議佩戴空氣呼吸器。
眼睛防護:呼吸系統(tǒng)防護中已作防護。
身體防護:穿橡膠耐酸堿服。
手防護:戴橡膠耐酸堿手套。
其他防護:工作現(xiàn)場禁止吸煙、進食和飲水。工作完畢,淋浴更衣。注意個人清潔衛(wèi)生。